酸蒸餾碘滴定法應(yīng)用于中藥材二氧化硫殘留量檢測

部分中藥材在加工、炮制過程中，為達到防腐、防蟲增白的目的,常采用硫磺熏蒸飲片的方法。但這種加工炮制方法弊大于利。過量的二氧化硫殘余,使服用者易產(chǎn)生惡心嘔吐等胃腸道反應(yīng)及眼、鼻粘膜刺激癥狀，嚴重時易產(chǎn)生喉頭痙攣水腫等，另外還可影響機體鈣的吸收，導(dǎo) 致機體鈣的流失,且二氧化硫可在體內(nèi)轉(zhuǎn)化成一種致癌物質(zhì)--亞硝酸"。 此外,硫磺熏蒸后對中藥材的有效成分也造成了破壞，,改變了藥材的本身藥性。

《中國藥典》2005版- -部雖然刪除^了山藥、葛根等加工方法中的硫熏,但沒制定中藥二氧化硫殘留量檢測方法及限量的法定標準，致使部分中藥材硫熏現(xiàn)象仍較普遍。鑒于以上原因,筆者對9種有硫熏傳統(tǒng)的藥材進行了二氧化硫含量的測定,所用方法為酸蒸餾碘滴定法

1樣品與試劑

中藥材購自本地區(qū)醫(yī)藥公司。鹽酸為分析純、水為重蒸餾水、亞硫酸鈉對照品。樣品前處理儀器為那艾中藥二氧化硫蒸餾檢測儀。

2酸蒸餾碘滴定法

2.1樣品的含量測定 精密稱取20g 粉碎均勻的中藥材,置于兩頸1000mL圓底燒瓶中,加水500mL和10mL 6mol L鹽酸溶液,一頸導(dǎo)入氮氣至瓶底，另一連接回流冷凝管，冷凝管上端連接一導(dǎo)氣管導(dǎo)入一燒杯底部，燒杯內(nèi)加入水和數(shù)滴淀粉溶液,滴加0.01mol L'碘標準溶液使成藍色,加熱燒瓶至溶液沸騰。二氧化硫在中藥材中多以亞硫酸、亞硫酸鈉或亞硫酸鉀形式存在，這些化合物與鹽酸反應(yīng)生成二氧化硫,經(jīng)蒸餾與燒杯內(nèi)的碘起還原作用,隨著溶液中碘濃度的減少,溶液有褪色現(xiàn)象,后滴加0.01mol L" 1 碘標準溶液補充耗用掉的碘,使溶液恢復(fù)成藍色，如此反復(fù)至燒杯內(nèi)溶液在1min內(nèi)不褪色。二氧化硫濃度可直接由所耗用的碘液量來計算,結(jié)果。若以樣本量20g來計算,此方法的檢測限為1Qg。

本試驗僅測定了9種有硫熏傳統(tǒng)中藥材，其中山藥、葛根、百合、枸杞子等有藥食兩用的傳統(tǒng)。在中藥行業(yè)沒有明確的二氧化硫殘留量測定法以及限量的法定標準情況下，采用了食品行業(yè)的二氧化硫測定法。

參照韓國已于2009年1月7日正式實施的標準:對葛根等267種中藥材中殘留二氧化硫制定的許可標準，按照該規(guī)定殘留二氧化硫必須低于30μ g kg ' (30ppm)。此次檢測中藥二氧化硫殘留量均嚴重超標。在(B2920- 1996《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》中,規(guī)定了二氧化硫類物質(zhì)在食品中的使用范圍、使用量、允許最大殘留量等,在此問題.上對比國內(nèi)食品安全性,中藥安全性由于無法可依使得問題較為嚴重。

近年來食品藥品領(lǐng)域出現(xiàn)了蘇丹紅、三聚氰胺等事件,使得食品添加劑安全問題變得敏感和突出,相關(guān)部門應(yīng)盡快制定出中藥二氧化硫殘留量測定法以及限量的法定標準。并從中藥加工炮制源頭.上控制硫熏,同時在中藥流通環(huán)節(jié),政府應(yīng)加大宣傳力度，改變消費者的傳統(tǒng)觀念，從根本上杜絕硫熏現(xiàn)象。