酸蒸餾碘滴定法應用于中藥材二氧化硫殘留量檢測

部分中藥材在加工、炮制過程中，為達到防腐、防蟲增白的目的,常采用硫磺熏蒸飲片的方法。但這種加工炮制方法弊大于利。過量的二氧化硫殘余,使服用者易產生惡心嘔吐等胃腸道反應及眼、鼻粘膜刺激癥狀，嚴重時易產生喉頭痙攣水腫等，另外還可影響機體鈣的吸收，導 致機體鈣的流失,且二氧化硫可在體內轉化成一種致癌物質--亞硝酸"。 此外,硫磺熏蒸后對中藥材的有效成分也造成了破壞，,改變了藥材的本身藥性。

《中國藥典》2005版- -部雖然刪除^了山藥、葛根等加工方法中的硫熏,但沒制定中藥二氧化硫殘留量檢測方法及限量的法定標準，致使部分中藥材硫熏現象仍較普遍。鑒于以上原因,筆者對9種有硫熏傳統的藥材進行了二氧化硫含量的測定,所用方法為酸蒸餾碘滴定法

1樣品與試劑

中藥材購自本地區醫藥公司。鹽酸為分析純、水為重蒸餾水、亞硫酸鈉對照品。樣品前處理儀器為那艾中藥二氧化硫蒸餾檢測儀。

2酸蒸餾碘滴定法

2.1樣品的含量測定 精密稱取20g 粉碎均勻的中藥材,置于兩頸1000mL圓底燒瓶中,加水500mL和10mL 6mol L鹽酸溶液,一頸導入氮氣至瓶底，另一連接回流冷凝管，冷凝管上端連接一導氣管導入一燒杯底部，燒杯內加入水和數滴淀粉溶液,滴加0.01mol L'碘標準溶液使成藍色,加熱燒瓶至溶液沸騰。二氧化硫在中藥材中多以亞硫酸、亞硫酸鈉或亞硫酸鉀形式存在，這些化合物與鹽酸反應生成二氧化硫,經蒸餾與燒杯內的碘起還原作用,隨著溶液中碘濃度的減少,溶液有褪色現象,后滴加0.01mol L" 1 碘標準溶液補充耗用掉的碘,使溶液恢復成藍色，如此反復至燒杯內溶液在1min內不褪色。二氧化硫濃度可直接由所耗用的碘液量來計算,結果。若以樣本量20g來計算,此方法的檢測限為1Qg。

本試驗僅測定了9種有硫熏傳統中藥材，其中山藥、葛根、百合、枸杞子等有藥食兩用的傳統。在中藥行業沒有明確的二氧化硫殘留量測定法以及限量的法定標準情況下，采用了食品行業的二氧化硫測定法。

參照韓國已于2009年1月7日正式實施的標準:對葛根等267種中藥材中殘留二氧化硫制定的許可標準，按照該規定殘留二氧化硫必須低于30μ g kg ' (30ppm)。此次檢測中藥二氧化硫殘留量均嚴重超標。在(B2920- 1996《食品添加劑使用衛生標準》中,規定了二氧化硫類物質在食品中的使用范圍、使用量、允許最大殘留量等,在此問題.上對比國內食品安全性,中藥安全性由于無法可依使得問題較為嚴重。

近年來食品藥品領域出現了蘇丹紅、三聚氰胺等事件,使得食品添加劑安全問題變得敏感和突出,相關部門應盡快制定出中藥二氧化硫殘留量測定法以及限量的法定標準。并從中藥加工炮制源頭.上控制硫熏,同時在中藥流通環節,政府應加大宣傳力度，改變消費者的傳統觀念，從根本上杜絕硫熏現象。