食品安全國家標準食品中氰化物的測定中水蒸氣蒸餾儀的應用

GB5009.36-2016食品安全國家標準食品中氰化物的測定，本標準規定了食品中氰化物的檢測方法。本標準第一法適用于蒸餾酒及其配制酒、木薯,包裝飲用水、礦泉水中氰化物的檢測﹐第二法和第去適用于蒸餾酒及其配制酒﹑糧食,木薯、包裝飲用水﹑礦泉水中氰化物的檢測。

第一法分光光度法原理

木薯粉.包裝飲用水和礦泉水中的氰化物在酸性條件下蒸餾出的氰氫酸用氫氧化鈉溶液吸收,在pH=7.0條件下,餾出液用氯胺T將氰化物轉變為氯化氰,再與異煙酸-毗唑咻酮作用,生成藍色染料，與標準系列比較定量。蒸餾酒及其配制酒在堿性條件下加熱除去高沸點有機物,然后在pH=7.0條件下,用氯胺T將氰化物轉變為氯化氰,再與異煙酸-吡唑咻酮作用,生成藍色染料,與標準系列比較定量。

稱取20 g(精確到0.001 g)試樣于500 mL水蒸氣蒸餾裝置中,加水約200 mL,塞嚴瓶口,在室溫下磁力攪拌2 h。然后加入20 mL乙酸鋅溶液和2.0 g酒石酸,迅速連接好蒸餾裝置,將冷凝管下端插入盛有10 mL 20 g/1氫氧化鈉溶液的100 mL錐形瓶①的液面下。進行水蒸氣蒸餾﹐收集蒸餾液接近100 mL時,取下錐形瓶①;同時將冷凝管下端插入盛有10 mL 20 g/L氫氧化鈉溶液的100 mL錐形瓶②的液面下﹐重復蒸餾至收集蒸餾液約80 mL時,停止加熱,繼續收集蒸餾液近100 mL,取下錐形瓶②;取下蒸餾瓶并將其內容物充分攪拌、混勻,再將冷凝管下端插入盛有10 mL20 g/L氫氧化鈉溶液的100 mL錐形瓶③的液面下,進行水蒸氣蒸餾,至錐形瓶③收集蒸餾液約50 mL,取下錐形瓶③。將上述錐形瓶①.②和③收集的蒸餾液完全轉移至250 mL(V)容量瓶中,用水定容至刻度。量取10 mL溶液(Vz)置于25 mL比色管中,作為試樣溶液。

蒸餾酒及其配制酒

若酒樣渾濁或有色,取25.0 mL試樣于250 mL蒸餾瓶中,加入100 mL水,滴加數滴甲基橙指示劑,將冷凝管下端插入盛有10 mL 2 g/L氫氧化鈉溶液比色管的液面下,再加1 g~2 g酒石酸﹐迅速連接蒸餾裝置進行水蒸氣蒸餾,收集蒸餾液約50 mL,然后用水定容至50 mL,混合均勻。取2.0 mL餾出液按5.2.1操作。

飲用水、礦泉水

量取250 mL水樣(氰化物含量超過20 ug時,可取適量水樣,加水至250 mL)置于500 mL水蒸氣蒸餾裝置中,加入1滴～2滴甲基橙指示劑,再加入5 mL乙酸鋅溶液,加入1 g~2 g酒石酸,溶液由橙黃色變成了橙紅﹐迅速連接好蒸餾裝置,將冷凝管下端插入盛有10 mL 20 g/L氫氧化鈉溶液的50 mL具塞比色管的液面下。通過調節溫度將蒸餾速度控制在2 mL/min~3 mL/min,收集蒸餾液約50 mL,然后用水定容至50 mL,混合均勻。取10.0 mL餾出液置于25 mL具塞比色管中。