索氏提取器 應(yīng)用說明和注意事項

索氏提取法是一種經(jīng)典萃取方法，在當(dāng)前殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應(yīng)用。美國環(huán)保署(EPA)將其作為萃取有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)方法之一(EPA3540C)；國標(biāo)方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經(jīng)典的提取方法，其它樣品制備方法一般都與其對比，用于評估方法的提取效率。索氏提取方法的主要優(yōu)點(diǎn)是不需要使用特殊的儀器設(shè)備、且操作方法簡單易行，很多實(shí)驗室都可以得以實(shí)現(xiàn)、使用成本較低。主要的缺點(diǎn)是溶劑消耗量大、耗時也較長、需冷凝水等。

索氏提取中玻璃材質(zhì)的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿之一，尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破損，在實(shí)驗操作中應(yīng)小心謹(jǐn)慎一些；

決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外，還有就是提取溶劑的回流次數(shù)(在某種程度上可以說是提取時間)，一般實(shí)驗室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會造成的回流速率的差異；一般在實(shí)驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失；

在索氏提取中，裝樣品一般都是用濾紙筒，不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分目標(biāo)物的分解，如Fe可能會造成某些有機(jī)氯分解)。此外，應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配，尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。

實(shí)驗中所使用的索氏提取器不宜過大，否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之前由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時候)，從而減緩了提取效率，使得提取耗時過長。

由于索氏提取是一個相對開放的提取體系，因此在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染；實(shí)驗操作中將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋。索氏提取管的清洗，一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗，去離子水(可以在使用前多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。

智能索氏提取器

索氏提取器，又稱脂肪抽取器或脂肪抽出器。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi)，放入提取管內(nèi)。提取瓶內(nèi)加入石油醚，加熱提取瓶，石油醚氣化，由連接管上升進(jìn)入冷凝器，凝成液體滴入提取管內(nèi)，浸提樣品中的脂類物質(zhì)。待提取管內(nèi)石油醚液面達(dá)到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚經(jīng)虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶內(nèi)的石油醚繼續(xù)被加熱氣化、上升、冷凝，滴入提取管內(nèi)，如此循環(huán)往復(fù)，直到抽提完全為止。